高性能钕铁硼永磁体制备工艺的调研

我国具有丰富的稀土资源、廉价的劳动力、成熟的技术及巨大的市场等优势!近十年来!烧结钕铁硼磁体产业取得了飞速的发展’根据我国有关部门统计 2003年我国烧结钕铁硼永磁体产量为18460t，较2002年增长70%左右，预计2010年产量将达到70000t，占全球总产量的75%，我国烧 结钕铁硼磁体产量虽然超过日本!但因产品的档次低"磁能积<=350kj/m3附加值低，售价只有日本产品的1/3-1/4利润只占世界总利润的 10%左右.

　　日本生产钕铁硼磁体的原材料主要来自我国，这表明我国所生产的原材料的性能达到了生产高性能钕铁硼磁体的要求!但在高性能钕铁硼磁体的制备工艺 技术方面!我国同日本相比存在很大的差距,因此，我们应在生产工艺方面开展研究’本文研究了钕铁硼合金生产中采用速凝厚片技术%在制粉过程

　　中添加抗氧化剂和成型过程中添加润滑剂对钕铁硼合金磁性能的影响.

　　1.试验方法

　　生产钕铁硼磁体采用以下工艺流程)原材料->预处理->配料->熔炼->铸片->氢爆->气流磨 ->混料->压型->烧结->热处理->机加工->电镀->充磁->检验->包装->产 品’试验中按化学计量比"(Nd,Dy,Tb)29  (Fe,Ga,Cu,Al,Co)203 B14.5   进行配料，其中稀土金属纯度大于99.5%工业硼铁为99.9%的纯铁’首先在速凝厚片炉中熔炼及铸片!通过调节速凝厚片炉的铜辊线速度!可得到不同厚度 的合金片!然后氢爆破碎合金片!使破碎后的合金片粒度小于1mm再经气流磨制成粉!在制粉过程中添加抗氧化剂，在压机压制成型过程中添加润滑剂!最后在 1080。C下烧结3.5h在600。C下退火4h得到烧结磁体’

　　用日本产JSM5910型电子扫描电镜观察烧结磁体的表面形貌!用中国计量科学研究院研制的(NIM-10000型磁特性测量仪测试磁体的磁性能.

　　2 结果与讨论

　　2.1速凝厚片工艺对烧结磁体微结构的影响

　　为提高烧结钕铁硼磁体的永磁性能!需提高磁体中主相Nd2Fe14B的体积分数!降低合金中Nd的含量!使合金成分接近Nd2Fe14B的理论 成分,如采用传统的铸锭工艺生产钕铁硼合金!由于合金熔液的冷却速度慢!易造成柱状晶生长偏大，出现软磁性a-Fe枝状晶及富Nd相聚集!不能满足制备高 性能钕铁硼磁体的要求’而采用速凝厚片工艺可抑制软磁性a-Fe枝状晶的生成及富Nd相的聚集,使Nd2Fe14B主相以柱状晶的形式存在,富Nd相分布 均匀,能够满足制备高性能钕铁硼磁体的要求’因此,采用速凝厚片工艺来生产钕铁硼合金,

　　通过调节速凝厚片炉的铜辊线速度,可得到不同厚度的合金片’合金片厚度对烧结磁体磁性能的影响，列于表1.由表1可知!随着合金片厚度适当减 小，磁体的磁性能提高$当合金片厚度小于0.3mm时,磁体磁性能降低.与传统的铸锭工艺相比!采用速凝厚片工艺制得的磁体磁性能明显提高。

　　唐杰等人认为,合金微结构是影响烧结磁体微结构和永磁性能的关键因素’图1(a)为采用传统铸锭工艺制备的钕铁硼合金锭微结构图.图1(a)为 采用速凝厚片工艺制备的钕铁硼合金片微结构图’从图1(b)可以看出,Nd2Fe14B晶粒粗大,多呈片状晶!并含有部分等轴晶和a-Fe枝状晶’从图 1(b)可

　　以看出,Nd2Fe14B主相被均匀分布的厚度为0.2~0.5微米 的富Nd相薄层分割成约3微米  的柱状晶，不存在软磁性a-Fe枝状晶,Nd2Fe14B主相周围均匀分布的富Nd相薄层!有助于形成取向排列的单晶粉末及在较低烧结温度下得到高性能磁体.

　　高矫顽力磁体的理想微结构是)晶粒尺寸为3-5微米，晶粒之间被富Nd相薄层间隔,主相晶粒结构均匀*无杂质和缺陷’图2(a)为以合金厚片为 原料制备的烧结钕铁硼磁体的SEM图,图2(b)为以传统的铸锭为原料制备的烧结钕铁硼磁体的SEM   图由图2(a)可见,Nd2Fe14B晶粒均匀细小,平均粒径约为6-8微米最大的晶粒不超过12微米富Nd相的分布也很均匀’由图2(b)可见 Nd2Fe14B晶粒呈多边形!晶粒大小差别大，一般为10微米左右。小部分晶粒达到20微米左右。粉末原料的不同导致了上述磁体组织的差异’以速凝厚片 为原料得到的粉末!主相晶粒完整!大部分为单晶!粉末表面光滑*活性低!烧结时磁体晶粒不易长大’而以传统铸锭为原料得到的是不规则多晶粉末，粉末粒度分 布较宽*表面粗糙、活性大、烧结时磁体晶粒容易长大。

　　2.2抗氧化剂对磁性能的影响

　　在磨粉过程中!钕铁硼磁体中富(J相易被氧化形成Nd2O3它的含量越多,永磁体剩磁和矫顽力下降越大’因此!在磨粉过程中添加抗氧化剂!使磁 体中Nd2O3的含量降到最少’抗氧化剂添加量对磁体氧含量及磁性能的影响!列于表2由表2可知.在相同的生产条件下,添加了抗氧化剂的磁体含氧量比没添 加的低40%左右,最大磁能积4~12kJ/m3由于抗氧化剂在粉末颗粒的表面形成一层保护膜!因此有效地防止了粉末进一步氧化.

　　2.3 润滑剂对磁性能的影响

　　钕铁硼永磁粉末颗粒的流动性较差!在粉末中加入适当的润滑剂,可以减少粉末颗粒之间的摩擦,防止粉末颗粒团聚!改善粉末的流动性,在压力和磁场 强度相同的条件下,以添加抗氧化剂0.04%的磁粉为试样!进行润滑剂添加量对磁性能影响的试验!结果列于表3由表<可知!当加入0.03%- 0.05%的润滑剂时!由于磁性颗粒转动阻力减少!粉末取向度提高,使磁体的永磁性能提高(当润滑剂添加量过多时!磁体内的润滑剂(硬脂酸锌)残留量太 多!造成磁体的永磁性能下降.

　　根据以上试验结果!决定采用冷凝厚片工艺制取厚度为0.3mm的合金片!并将其在室温和1.8MPa压力下氢爆,然后添加0.04%抗氧化剂进 行气流磨,再添加0.03%润滑剂进行压制成型,最后进行烧结及热处理等工序,生产出磁体,采用中国计量科学研究院研制的NIM-10000型磁特性测量 仪测试磁体磁性能!其磁性能曲线见图<’由图<可知,磁能积(BH)max为370kJ/m3剩磁Br为1.405T,内禀矫顽力Hcj为 1181kA/m.

　　3 结论

　　(1)采用速凝工艺制备钕铁硼合金片!并在制粉过程中添加抗氧化剂)在成型过程中添加润滑剂的

　　方法可生产出磁性能高的钕铁硼磁体’

　　(2)当合金片厚度为0.3mm添加0.04%抗氧化剂及0.03%润滑剂时,可获得剩磁Br为1.405T、内禀矫顽力Hcj为1181kA/m、最大磁能积(BH)max为370kJ/m3  的钕铁硼磁体。